头孢西丁钠有关物质的测定

用苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相A为水（用甲酸调节pH2.7）,流动相B为乙腈;线性梯度洗脱,高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质。本法专属性良好。     

离子色谱法测定瓶(桶)装纯净水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量

采用离子色谱法同时测定瓶(桶)装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。BrO3-和NO2-分别在5.00～100.00μg.L-1和1.00～50.00μg.L-1范围内呈线性,检出限(3s/k)分别为0.08,0.14μg.L-1。方法用于瓶(桶)装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率在92.7%～98.4%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

新型PEC柱-钢梁T形焊接加强型中节点抗震性能试验研究

为了进一步研究新型PEC柱-钢梁T形件焊接加强型中节点的抗震性能,考虑柱轴压力、PEC柱布置方式和钢板组合截面类型等设计参数,设计制作了4个中节点1∶1.6缩尺模型试件,并对其进行水平低周往复荷载试验,观测记录了各试件试验中钢材屈服或屈曲与混凝土裂缝与压溃现象,得到试件的荷载-位移滞回曲线和破坏模式。根据试验结果分析了试件的承载能力、节点连接转动刚度退化、耗能能力和节点传力机理等抗震性能。结果表明:PEC柱组合截面翼缘采取卷边措施增强了核心区混凝土的约束作用;PEC柱轴压力提高了节点的初始转动刚度,而受力变形过程中的二阶效应降低了其抗弯承载力并加快了梁截面进入屈服的损伤进程;所有试件均表现出良好的自复位功效;所有试件破坏模式均为加强T形件端部焊缝附近梁截面形成塑性铰,更好地满足"强节点弱构件"的设计要求。上述结果有助于对PEC柱-钢梁节点抗震性能的认识,可为PEC柱-钢梁组合结构设计规范制订以及工程应用提供参考。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在土壤检测中定方法研究

能量色散X荧光光谱仪至今还没有形成统一的国家检定规程.因此,根据仪器的实际检定要求,参考相关仪器的检定规程,对能量色散X荧光光谱仪的检定方法进行了深入的研究和探讨,提出了能量色散X射线荧光光谱仪的检定方法.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯

建立了以羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）和N-丙基乙二胺（PSA）为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测茶叶中18种多氯联苯（PCBs）的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮（1：1,v/v）超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）不低于0.9998;当加标水平为5、10和100 μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90.7%~115.2%,相对标准偏差（n=5）为0.3%~10.9%;方法的检出限为0.3~1.7 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。